Knjiga koja je pred vama namijenjena je onima, koj i po prvi puta žele primijeniti infracrvenu spektroskopiju u karakterizaciji, identifikaciji ili određivanju neke tvari. Najprije se treba upoznati sa spektroskopskim tehnikama u podračju molekulskih vibracija. Osim temeljnog znanja iz kemije i fizike ne pretpostavlja se nikakvo posebno znanje. Čitatelja se najprije upoznaje s konstrukcijom i rukovanjem različitim spektrometrima kao i mnogobrojnim metodama za pripravu uzoraka i mjerenja. Napokon se na prikladnim primjerima ovladava vještinom kvalitativne interpretacije spektra, pri čemu se uvodi i u najnoviji razvoj uz podršku računala. Odlomci o kvantitativnoj analizi, posebnim područjima primjene i srodnim metodama vibracijske spektroskopije, kao što je Ramanova spektroskopija, zaokražuju temeljno znanje. Upute u daljnju literatura omogućuju orijentaciju pri rješavanju posebnih pitanja.

Pojedinačne teme uglavnom su samostalno obrađene, tako da se poglavlja mogu neovisno čitati. Odgovarajućim uputama usmjerava se na neophodna predznanja iz prijašnjih odlomaka. Time se početniku omogućuje brz pristup radu na jednostavnom infracrvenom spektrometra, „ispravnoj“ pripravi uzorka i samom mjerenju. Za optimalno korištenje mnogobrojnih mogućnosti koje praža infracrvena spektroskopija ipak se preporača sustavno proučavanje čitavog gradiva.

Naravno, teorijska razmatranja u ovome se uvodu kratko obrađuju, iako je infracrvena spektroskopija u području istraživanja molekulske strakture i molekulske dinamike moćna metoda, kao npr. primjena spektrometara s Fourierovom transformacijom (FT) i laserima. Za detaljno razmatranje tih pitanja upućujemo na druga djela, jer u ovoj knjizi prednost imaju praktična analitička pitanja.

Udžbenik „Uvod u infracrvenu spektroskopiju“ nakon trećega izdanja doživljava nove promjene. Danas u laboratorijima prevladavaju FT spektrometri, čije mogućnosti su proširene s obzirom na željeni odnos signal/šum, spektralno razlučivanje i šira korisna spektralna podračja od vidljivog do dalekog infracrvenog. Zahvaljujući boljim uređajima i tehnikama kao i uključenju računala, analitički laboratorij raspolaže mnogostranom fizikalnom metodom za brzu identifikaciju i kvantitativno određivanje tvari s granicom određivanja do u piko-gramsko područje.

Buran razvoj otvorio je infracrvenoj spektroskopiji i nova područja primjene. Osim temeljnog istraživanja u molekulskoj spektroskopiji i svakodnevnoj ratinskoj analizi, ona se koristi npr. pri kontroli procesa, rješavanju bioloških problema i u kliničko-kemijskom laboratoriju, da spomenemo samo neka podračja.

Pošto je H. M. Heise, znanstvenik u Institutu za spektrokemiju i primijenjenu spektroskopiju u Dortmundu znamo proširio i preradio treće izdanje, za aktualno četvrto izdanje nužne preinake i dodatke preuzeo je H.U. Gremlich, voditelj Laboratorija za optičku spektroskopiju i oslikavanje pri tvrtki Novartis u Baselu.

Veselimo se što je naša knjiga stekla brojne prijatelje i nadamo se da će i četvrto, prerađeno izdanje naići na jednak odjek. U smislu želje za daljnjim poboljšanjem unaprijed zahvaljujemo pažljivom čitatelju na kritičkim primjedbama.

Citatelju želimo mnogo novih spoznaja kao i uspjeh pri praktičnoj primjeni naučenog.

Weinheim i Basel, Helmut Gunzler
svibanj 2003. Hans-Ulrich Gremlich

Povod izdavanju udžbenika o infracrvenoj spektroskopiji bio je izraziti nedostatak prikladne literature o spektroskopiji na hrvatskom jeziku. Nakon klasičnih djela G. Herzberga (1945) te E. B. Wilsona, J. C. Deciusa i P. C. Crossa (1955), u razvijenom svijetu objavljeno je na desetke kvalitetnih knjiga o jednoj od najstarijih, najrazvijenijih i najprimjenjivanijih spektroskopskih metoda. U tome bogatom izboru uzeli smo u obzir da razina i sadržaj teksta moraju biti u skladu s potrebama većine studenata kemije i srodnih struka kao i spektroskopičara i analitičara u Hrvatskoj. Prevoditelji su se odlučili za prijevod trećega njemačkog izdanja knjige ,,IR-Spektroskopie. Eine Einfuhrung“ Helmuta Gilnzlera, glavnoga autora ovog popularnog i cijenjenog teksta. Recenzenti prijevoda u izdanju „Školske knjige“ izrazili su se vrlo povoljno, a Povjerenstvo za izdavačku djelatnost Sveučilišta u Zagrebu prihvatilo ga je kao sveučilišni udžbenik. Po završetku prijevoda izašlo je četvrto njemačko izdanje, a izdavač originala Wiley-VCH tražio je da se prijevod uskladi s tim potpuno prerađenim i moderniziranim tekstom, kojem je koautor H-U. Gremlich. Dok su prevoditelji trećega izdanja bili Z. Meić i G. Baranović, usklađivanje prijevoda s četvrtim izdanjem preuzeo je samo Z. Meić.

Početno oduševljenje projektom prevođenja zanimljive i korisne knjige zamijenile su brojne praktične muke, od suočenja s pristiglim vremenskim terminima do formulacija rečenica a povrh svega izbora stručnih izraza. Osim neizbježnih teškoća prevođenja znanstvenih i stručnih termina sa stranih jezika, dilema je i u izboru između opcija (npr. molekulski ili molekularni). G. 1982. izdan je u Zagrebu Englesko-hrvatski rječnik spektroskopskog nazivlja u kojemu je izbor pojmova relativno ograničen. Nazivlje koje se koristi u aktualnom prijevodu prevladava na većini hrvatskih fakulteta i znanstvenih instizuta i preuzeto je kao standardno.
Na temelju višegodišnjeg iskustva prevoditelji su uvjereni da će pojava ovoga udžbenika naići na znatno zanimanje i nadaju se povoljnom odjeku među studentima, znanstvenicima, asistentima i nastavnicima koji imaju doticaja sa spektroskopijom. Iako je u realnim okolnostima teško predvidjeti hoće li biti daljnjih izdanja, bili bismo zahvalni na primjedbama i prijedlozima korisnika i ostalih čitatelja knjige. S obzirom na velik broj stručnjaka u nastavi, istraživanju i praksi vjerajemo da će se netko i kritički osvrnuti na ovaj prijevod. Pri tome mislimo ne samo na jezični, nego prije svega na stručni aspekt teksta.

Prevoditelji zahvaljuju recenzentima na brojnim korisnim primjedbama i savjetima, kao i dr. sc. Vlasti Allegretti Zivčić i dipl. inž. Tomislavu Biljanu na iscrpnoj pomoći u priređivanju rukopisa. Osobito zahvaljujemo prof. dr. sc. Tomislavu Cvitašu na pomoći u usklađivanju oznaka s preporukama IUPAC. Zahvaljujemo Povjerenstvu za izdavačku djelatnost Sveučilišta u Zagrebu na uvrštavanju knjige u sveučilišne udžbenike. Z. Meić posebno zahvaljuje Dunji na pomoći u prevođenju i strpljenju tijekom toga mukotrpnog posla.

U Zagrebu, travnja 2005. g.

Zlatko Meić Goran Baranović

1. Uvod

1.1. Razvoj infracrvene tehnike
1.2. Mogućnosti primjene IR spektroskopije
1.2.1. Izravno svjedočenje o strukturi
1.2.2. Identifikacija tvari usporedbom spektara
1.2.3. Kvantitativna analiza
1.2.4. Daljnje primjene

2. Apsorpcija i građa molekule
2.1. Osnove
2.1.1. Elektromagnetsko zračenje
2.1.1.1. Priroda elektromagnetskog zračenja
2.1.1.2. Veličine i jedinice
2.1.1.3. Energija zračenja
2.1.2. Građa molekule
2.1.2.1. Atom
2.1.2.2. Molekula
2.1.3. Interakcija elektromagnetskog zračenja i molekule
2.2. Apsorpcija IR zračenja
2.2.1. IR spektri dvoatomnih molekula
2.2.1.1. Rotacijski spektri
2.2.1.2. Vibracijski spektri
2.2.1.3. Rotacijsko-vibracijski spektri
2.2.2. IR spektri višeatomnih molekula
2.2.2.1. Normalne vibracije
2.2.2.2. Načini vibriranja
2.2.2.3. Viši tonovi i kombinacijske vibracije
2.2.2.4. Fermijeva rezonancija
2.2.2.5. Oblicivrpci
2.2.2.6. Simetrijska svojstva molckula

3. Spektrometar
3.1. Građa
3.2. Izvori zračenja
3.3. IR detektori
3.3.1. Termički detektori
3.3.2.Fotodetektori
3.4. Spektralno razdvajanje
3.4.1. Disperzijski spektrometar
3.4.1.1. Difrakcijska rešetka
3.4.1.2. Interferencijski linearni filter (engl. graded filter)..
3.4.1.3. Akustičko-optički prilagodljivi filter (AOTF)
3.4.1.4. Spektralna širina pukotina, razlučivanje
3.4.1.5. Raspršeno zračenje
3.4.2. Spektrometar s Fourierovom transformacijom
ili FT spektrometar
3.4.2.1. Snimanje sirovih podataka i Fourierova transformacija
3.4.2.2. Sastavni dijelovi FT spektrometra
3.4.3. Praktične upute za mjerenje spektara
3.5. Obrada spektara

4. Priprema uzoraka
4.1. Opće napomene
4.1.1. Količina tvari
4.1.2. Zahtjevi u pogledu čistoće
4.1.2.1. Spektri čistih tvari, usporedbeni spektri
4.1.3. Vlažnost
4.1.4. Mjere opreza
4.2. Čvrste tvari
4.2.1. Tehnika prešanja KBr pastila
4.2.1.1. Materijali za pripravu pastila
4.2.1.2. Čistoća i pripravljanje kalijeva bromida
4.2.1.3. Sprave za prešanje KBr pastila
4.2.1.4. Priređivanje pastila
4.2.1.5. Mikropastile
4.2.1.6. Smetnje zbog Christiansenova efekta
4.2.1.7. Smetnje zbog reakcije s matricom
4.2.1.8. Kvantitativna analiza
4.2.2. Suspenzije u ulju
4.2.3. Film iz taline
4.2.4. Folije
4.2.4.1. Tlačenje folija
4.2.4.2. Lijevanje folija iz otopine
4.2.4.3. Mikrotomni odresci
4.2.4.4. Općenite upute za pripravljanje folija
4.2.4.5. Držač za folije
4.2.5. Folije kao supstrat uzorka
4.3. Tekućine i otopine
4.3.1. Kivete
4.3.1.1. Prozorčići kiveta
4.3.1.2. Postupanje s prozorčićima za kivete i njihovo održavanje
4.3.1.3. Rastavljive kivete
4.3.1.4. Kivete s definiranom stalnom debljinom sloja (fiksne kivete)
4.3.1.5. Kivete s promjenljivom debljinom sloja
4.3.2. Tekućine
4.3.3. Otopine
4.3.3.1. Otapala
4.3.3.2. Čistoća otapala
4.3.3.3. Područja koncentracije
4.3.3.4. Priprava otopina
4.3.3.5. Efekti otapala
4.3.3.6. Mikrotehnika s otopinama
4.4. Plinovi
4.4.1. Plinske kivete
4.4.2. Punjenje plinskih kiveta
4.4.3. Ovisnost koeficijenta apsorbancije u spektrima plinova o ukupnom tlaku
4.4.4. Mikrometode s plinovima
4.4.5. Istraživanje plinova u tragovima

5. Posebne istraživačke tehnike
5.1. Refleksijske metode
5.1.1. Mjerenje vanjske refleksije
5.1.1.1. Fresnelova refleksija
5.1.1.2. Refleksijsko-apsorpcijska spektroskopija
5.1.2. Prigušena totalna refleksija
5.1.3. Difuzna refleksija
5.2. Mikroskopska IR mjerenja
5.3. IR oslikavanje
5.4. Fotoakustična detekcija
5.5. Emisijska IR spektroskopija
5.6. Mjerenja u ekstremnim uvjetima
5.6.1. Kriometode
5.6.2. Spektroskopija na visokoj temperaturi
5.6.3. Mjerenja pri visokom tlaku
5.7. Mjerenja polariziranim zračenjem
5.8. Kombinacija IR spektroskopije s kromatografskim metodama
5.8.1. Plinska kromatografija/IR spektroskopija
5.8.2. Tankoslojna kromatografija/IR spektroskopija
5.8.3. HPLC/IR i SFC/IR spektroskopija

6. Kvalitativna interpretacija spektara
6.1. Temelji
6.1.1. Infracrveni spektar
6.2. Prvo razmatranje spektra
6.3. Asignacije opće vrste
6.3.1. Područje otiska prstiju
6.3.2. Skupinske vibracije
6.4. Infracrveni spektri pojedinih razreda spojeva [11]
6.4.1. Alkani
6.4.2. Halogeni spojevi
6.4.3. Alkeni
6.4.4. Molekule s trostrukim vezama
6.4.5. Aromatski spojevi – vibracije kostura
6.4.6. Eteri
6.4.7. Acetali i ketali
6.4.8. Alkoholi
6.4.9. Vodikove veze
6.4.10. Kelati
6.4.11. Karbonilni spojevi
6.4.11.1.Ketoni
6.4.11.2. Aldehidi
6.4.11.3. Karboksilne kiseline
6.4.11.4. Kiselinski kloridi
6.4.11.5. Esteri
6.4.11.6. Anhidridi karboksilnih kiselina
6.4.11.7. Amidi
6.4.11.8. Derivati ugljične kiseline
6.4.12. Dušikovi spojevi
6.4.12.1. Amini
6.4.12.2. Dvostruka veza C=N
6.4.12.3. Nitro-skupina
6.4.12.4. Organski nitrati, nitramini, nitriti i nitrozamini….
6.4.12.5. Azo-, azoksi- i nitrozo-spojevi
6.4.13. Spojevi s kumuliranim dvostrukim vezama
6.4.14. Aromatski spojevi: utjecaji supstituenata
6.4.14.1. Aromatski ugljikovodici
6.4.14.2. Aromatski halogeni spojevi
6.4.14.3. Aromatski eteri
6.4.14.4. Fenoli
6.4.14.5. Aromatski amino-spojevi
6.4.14.6. Aromatski nitro-spojevi
6.4.14.7. Aromatski karbonilni spojevi
6.4.14.8. Aromatske konjugirane trostruke veze i kumulirane dvostruke veze
6.4.14.9. Aromatski oksimi, imini i azo-spojevi
6.4.15. Heterocikli
6.4.16. Borovi, silicijevi, sumporovi i fosforovi spojevi
6.4.16.1. Borovi spojevi [25, 26]
6.4.16.2. Silicijevi spojevi [6]
6.4.16.3. Sumporovi spojevi [6]
6.4.16.4. Fosforovi spojevi [27, 28]
6.4.17. Anorganski spojevi
6.5. Uzroci pomaka vrpci; utjecaji na spektar
6.5.1. Utjecaj mase
6.5.2. Steričke interakcije
6.5.3. Rezonantni efekti
6.5.4. Induktivni efekti
6.5.5. Interakcija dipol-dipol (efekt polja)
6.5.6. Intermolekulske interakcije
6.6. Interpretacija spektara kao višedimenzijska zadaća
6.6.1. Korelacije vrpce – struktura
6.6.2. Usporedba spektara
6.6.3. Primjeri spektralne interpretacije
6.7. Posebnosti i artefakti (patvorine)
6.8. Proračun spektara

7. Kvantitativni prikaz spektara
7.1.0snove
7.1.1. Lambert-Beerov zakon
7.1.2. Određivanje debljine sloja
7.1.3. Određivanje apsorbancije
7.1.4. Apsorpcijski koeficijent
7.2. Baždarenje
7.2.1. Korekcija osnovne linije za određivanje apsorbancije
7.2.2. Odmjeravanje baždarnih podataka
7.2.3. Višekomponentna analiza s odvojenim analitičkim vrpcama
7.2.4. Procjena relativnih vrijednosti apsorbancije
7.2.4.1. Kvantitativno mjerenje tekućina
7.2.4.2. Kvantitativno mjerenje s pastilama
7.2.5. Kvantitativna analiza plinova
7.3. Interpretacija kvantitativnih rezultata
7.3.1. Srednja vrijednost i standardno odstupanje
7.3.2. Raspršenje pojedinačnih vrijednosti i interval pouzdanosti srednjih vrijednosti
7.3.3. Slučajne i sustavne pogreške
7.4. Baždarne funkcije i područja pouzdanosti
7.4.1. Linearna regresija
7.4.2. Posebne referentne veličine u postupku
7.5. Višekomponentna analiza s multivarijantnom
procjenom
7.5.1. Klasična gradnja modela
7.5.2. Statistička gradnja modela

8. Spektroskopija u bliskom i dalekom infracrvenom
području te srodni postupci
8.1. Spektralna područja izvan srednjeg infracrvenog
područja
8.1.1. Kratkovalno (blisko) infracrveno područje
8.1.1.1. Usporedba bliskog i srednjeg infracrvenog područja
8.1.1.2. Primjene spektroskopije u bliskom infracrvenom području
8.1.2. Dugovalno (daleko) infracrveno područje
8.2. Infracrvena laserska spektroskopija
8.3. Ramanova spektroskopija
8.3.1. Fizičke osnove
8.3.2. Građa uređaja

8.3.2.1. Uobičajeni spektrometri s rešetkama
8.3.2.2. Ramanov spektrometar s Fourierovom transformacijom
8.3.3. Primjene
8.3.3.1. Asignacija vibracijskih vrpci
8.3.3.2. Vodene otopine
8.3.3.3. Kvantitativna analiza
8.3.3.4. Istraživanje čvrstih tvari

9. Usporedni spektri i ekspertni sustavi
9.1. Zbirke spektara
9.1.1. Usporedne zbirke
9.1.2. Digitalne biblioteke spektara
9.1.3. Spektroskopija na Internetu
9.2. Pretraga uz podršku računa
9.2.1. Pretraga pomoću biblioteke
9.2.2. Povezivanje raznih vrsta spektroskopije
9.3. Interpretacijski sustavi
9.3.1. Interpretacija računalom prema empirijskim pravilima
9.3.2. Multivarijantna metoda za interpretaciju spektara..
9.3.3. Metoda prepoznavanja uzorka
(engl. Pattern Recognition)
9.4. Kvalitativna analiza smjesa

10. Prilog
10.1. Položaji najvažnijih vrpci smetnje u infracrvenom spektru
10.2. Spektri važnih otapala
Kazalo pojmova i spektara

Napravi novu temu u “Literatura”

Napišite komentar



<a href="" title="" rel="" target=""> <blockquote cite=""> <code> <pre> <em> <strong> <del datetime=""> <ul> <ol start=""> <li> <img src="" border="" alt="" height="" width="">